Fornisce i principi generali dell'analisi quantitativa e le conoscenze strumentali di base, principalmente di tipo spettroscopico, per l'analisi quali-quantitativa di sostanze di interesse farmaceutico, tal quali, in forme farmaceutiche o matrici complesse. Fornisce conoscenze per la valutazione della significatività dei risultati sperimentali e di analisi uni-multivariata per la gestione dei risultati d'analisi. Avvia all'uso di carte di controllo e banche dati bibliografiche e non.
In aggiunta ai testi elencati, il docente consiglia la consultazione del seguente materiale disponibile per il download nella classe virtuale allestita su piattaforma elearning Moodle (https://e-l.unifi.it)
- diapositive proiettate e commentate a lezione;
- altro materiale di approfondimento;
- linee guida delle esercitazioni di laboratorio;
- e-tivity presenti nella classe Moodle (quiz, compiti, autovalutazioni, materiale video, diapositive commentate)
1. A. Carrieri: Manuale di Analisi Quantitativa dei Medicinali, EdiSES, 2019
2. D.A. Skoog, D.M. West, F.J. Holler, S.R. Crouch: Fondamenti di Chimica Analitica, EdiSES, 2005.
3. D.C. Harris: Chimica analitica quantitativa, Zanichelli Seconda edizione italiana 2005
4. Watson D.G: Analisi Farmaceutica, EdiSES, 2003
5. E. Desimoni, B. Brunetti: L'elaborazione dei dati nel laboratorio di analisi chimiche - Editore CLUEB
6. E. Desimoni, B. Brunetti: Assicurazione di qualità nel laboratorio chimico: validazione dei metodi di analisi - - Editore CLUEB
7. R. Cozzi, P. Protti, T. Ruaro: Analisi Chimica, Moderni Metodi Strumentali, Zanichelli
8. R.C. Denney, R. Sinclair Visible and ultraviolet spectroscopy, Analytical Chemistry by Open Learning (ACOL), Wiley & sons
9. V. Cavrini, V. Andrisano: Analisi farmaceutica, Metodi di riconoscimento e di separazione, Esculapio, 2009.
Obiettivi Formativi
Il corso si prefigge l'obiettivo di fornire i principi generali dell'analisi chimica e le conoscenze strumentali di base, principalmente di tipo spettroscopico, per affrontare l'analisi principalmente quantitativa di sostanze di interesse farmaceutico tal quali o presenti, anche in miscela, in forme farmaceutiche. Fornisce inoltre conoscenze, ed avvia ad applicazioni, di analisi uni- e multivariata necessarie ad affrontare il trattamento e la gestione dei dati analitici. Il corso avvia allo sviluppo di carte di controllo e all'uso di banche dati, principalmente di tipo bibliografico. Sono previste esercitazioni di laboratorio di tutti gli argomenti trattati, la messa a punto e convalida di un metodo spettrofotometrico di analisi e lo sviluppo di carte di controllo.
Capacità di applicare conoscenza e comprensione
Al termine del corso lo studente avrà sviluppato:
- la capacità di applicare metodiche chimiche classiche e/o strumentali, principalmente di tipo spettrofotometrico, alla quantificazione di sostanze di interesse farmaceutico.
- capacità di costruire e validare modelli per la determinazione di analiti in matrici semplici o complesse;
- capacità di analisi, elaborazione, interpretazione e valutazione della significatività dei risultati ottenuti sperimentalmente;
- capacità di monitoraggio delle caratteristiche di efficienza di strumentazioni/proprietà
- consapevolezza delle norme di comportamento nei laboratori chimici, degli aspetti connessi alla sicurezza e delle problematiche connesse allo smaltimento dei rifiuti;
- consapevolezza dei rischi connessi alle strumentazioni utilizzate;
- capacità organizzative, di coordinamento e visione d’insieme per la realizzazione di protocolli di lavoro. Senso di responsabilità nel lavorare in gruppo.
Prerequisiti
Per poter frequentare il corso è necessario aver conseguito la firma di frequenza di Analisi dei farmaci I e avere padronanza di alcune materie del I anno (in aggiunta a Chimica generale ed inorganica – Stechiometria: Matematica, Fisica).
Per sostenere l'esame di profitto è necessario aver superato l’esame di Anaisi dei farmaci I e di Chimica generale ed inorganica - Stechiometria. È inoltre consigliato il superamento dell'esame di Chimica analitica o quantomeno la sua frequenza.
Metodi Didattici
Lezioni frontali (3,5 CFU) ed esercitazioni di laboratorio a posto singolo (5,5 CFU). Il corso si svolge in modalità blended, ovvero una parte, preponderante, in presenza e una parte a distanza tramite le risorse della piattaforma Moodle Gli studenti sono tenuti a presentare una relazione relativa a ciascuna esercitazione sottoforma di e-tivity (file .pdf risorsa compito della piattaforma Moodle). Si affiancano a questa risorsa formativa audioregistrazioni di lezioni e/o spiegazione di alcune attività di laboratorio ed altre e-tivity (quiz, compito, .) utili alla verifica progressiva delle conoscenze acquisite (facoltative) e l’uso di strumenti di didattica interattiva di coinvolgimento dello studente (Wooclap, SRS, Mentimer, etc. . ). È incoraggiato l’uso del forum (piattaforma e-learning) come spazio di comunicazione/collaborazione/interazione in itinere per il confronto docente /studente e studente/studente.
Strumenti a supporto della didattica
videoproiettore, PC, piattaforma e-learning Moodle, strumentazione e attrezzature per lo svolgimento dei esercitazioni di laboratorio a posto singolo. Alcune attività didattiche prevedono l’uso del laptop dello studente.
Altre Informazioni
Orario di ricevimento
martedì e giovedì dalle ore 10:00-12:00. Contattare preliminarmente il docente via email (paola.gratteriATunifi.it) per consentire l’organizzazione e definire la sede degli appuntamenti
Recapito
Dipartimento di NEUROFARBA, Sezione di Farmaceutica e Nutraceutica
Via U. Schiff 6
50019 Sesto F.no - Firenze
Tel. 055 4573701/2
e-mail: paola.gratteri(AT)unifi.it
Modalità di verifica apprendimento
L'esame è costituito da una prova scritta (circa 60-80 minuti di tempo in funzione del numero di domande) o eccezionalmente da una prova orale o da una prova scritta e orale sugli argomenti del corso (lezioni frontali ed esercitazioni di laboratorio. Consta di 14-18 domande di varie tipologie: risposta aperta/risoluzioni problemi/a scelta multipla e risposta singola o multipla/corrispondenza/vero-falso/.). Nella prova d’esame lo studente dimostra le conoscenze e la capacità di comprensione acquisite applicandole alla risoluzione di esercizi (concorre per circa il 35% alla formazione del voto) anche connessi alle esperienze svolte in laboratorio (35%) e la capacità di elaborare e comunicare (in forma scritta e/o orale), autonomamente, le conoscenze e gli strumenti acquisiti durante il corso (15%) usando un linguaggio scientifico adeguato (15%). La votazione finale risulta dall’insieme di questi contributi considerati importanti indicatori della adeguatezza del livello di apprendimento conseguito e del raggiungimento dei risultati di apprendimento previsti dal corso.
La prenotazione agli appelli d'esame deve avvenire on-line (http://stud.unifi.it:8080/ ).
Le modalità potranno subire variazioni in accordo alle disposizioni di Ateneo in relazione alle evoluzioni del quadro epidemiologico
Programma del corso
Le fasi dell'analisi quantitativa. Bilancia ed apparecchiature per analisi volumetriche. Sostanze madri per la standardizzazione delle soluzioni. Principi dell'analisi volumetrica. Applicazioni: acidimetria, alcalimetria, titolazioni con formazione di precipitato (metodo di Mohr, metodo di Volhard), titolazioni complessometriche, permanganometria, iodi- e iodometria, titolazioni in ambiente non acquoso. Titolazioni potenziometriche. Determinazione dell'acqua secondo Karl Fisher
Spettrofotometria Ultravioletta-Visibile. Caratteristiche strutturali legate all'assorbimento. Legge di Beer-Lambert. Analisi multicomponente. Applicazioni della spettrofotometria UV-Visibile. Teoria della Spettrofotometria derivata e sue applicazioni. Parametri strumentali correlati alla spettrofotometria derivata.
Polarimetria
Aspetti pratici dei metodi di controllo del risultato analitico: t-test, F-test, ANOVA, significatività della regressione.
Metodi statistici per il controllo della qualità (SPC). Carte di controllo per la media e il range. Metodi di gestione e trattamento dati analitici: approcci chemiometrici per l'analisi quali-quantitativa con particolare riferimento a Matching Spettrale, Regressione Lineare Multipla (MLR), Analisi delle componenti Principali (PCA), Regressione sulle componenti principali (PCR), Partial Least Squares (PLS). Applicazioni pratiche.
Sono previste: • esercitazioni di laboratorio di tutti gli argomenti trattati, la messa a punto e convalida di un metodo spettrofotometrico di analisi, lo sviluppo di carte di controllo; • e-tivity di autovalutazione a verifica in itinere delle conoscenze svolte attraverso la piattaforma Moodle. Tali attività saranno esemplificative di possibili domande a risposta aperta nella prova di esame.
Possibili approfondimenti:
Nozioni di Xray powder diffraction: applicazioni alla problematica del polimorfismo nella pratica farmaceutica. Uso di banche dati SciFinder e PubMed.